(1)2,4-二乙基一1,5戊二醇己二酸聚酯二醇的合成 将1.37mol的己二酸和1.87mol的2,4一二乙基一1,5一戊二醇(DEPD)加入到装有机械搅拌、氮气人口、温度计和带有干燥管的冷凝器中,搅拌速率500~600r/min,反应温度200~220℃,进行氮气保护。缩聚反应过程中生成的水通过柱子蒸馏出去。当酸值(AV)小于0.2、羟值(OHV)达到要求后停止搅拌,把反应物倒出并冷却至室温。使用己二酸和2,4一二乙基一1,5一戊二醇直接酯化制备聚酯多醇(PDPAd),这是一个可逆平衡反应。随着反应的进行,酯交换反应也随之发生,增加了相对分子质量分布的宽度。
(2)水性聚氨酯的合成用装有机械搅拌、温度计、带有干燥管的冷凝器和氮气进口的四口圆底烧瓶作为反应器,反应在恒温油浴中进行。聚酯多醇和HDI加入干燥的烧瓶中,混合物在搅拌条件下,70℃反应3h得到端一NC0的预聚物。反应过程中变化的一Nc0值用二丁胺回滴法进行测定。当一NcO含量达到理论值后,加入二甲羟基丁酸(DMBA)进行反应得到端一OH的预聚物。
DMBA是不可缺少的离子分散剂,但它对耐水性有副作用,因此在保证分散稳定的前提下尽量降低其使用量。分子设计中将DMBA放在软段和硬段之间。
端羟基预聚物同MDI反应和扩链剂一起构成硬段。当预聚体冷却至60℃后,保温加入中和剂(如TEA)搅拌反应3h。通过管道泵将35℃水加到60~C的反应化合物中,就得到了水分散的聚氨酯,其固含量在40%左右。
(3)高强度耐水型水性聚氨酯胶黏剂的制备将己二酸丁二醇聚酯二醇(PTAd)基PU(称为PAD)和PDPAd基PU(称为DAD)在反应器中室温以300r/rain搅拌3h得到共混PD37乳液。
PD37表示PAD/DAD=3/7(质量比)。