金泽伟1,汪丽娜2,张国庆2
(1.宁波维科精华进出口有限公司,浙江宁波315010; 2.浙江理工大学,杭州310018)
摘要：紫外光固化导电胶是近年来发展出来的粘合剂新品种。该导电胶是把纳米银线填充到环氧丙烯酸树 脂中,再添加光固化剂等助剂而成。结果表明该导电胶能够轻易地被紫外光所固化。制备出的导电胶具有良好的 导电性能,其电阻率可达1.5×10-4Ω.cm。
关键词：导电胶;紫外光固化;环氧丙烯酸树脂;纳米银线
中图分类号：TQ433.437, TQ437.6 文献标识码：A
0 引 言
材料、信息、能源是现代科学技术的三大支柱。随着材料科学的发展,各种性能优良的新型材料不断出现,并广泛应用于社会的各个领域。紫外光固化导电胶是近年来研究的导电胶新品种,与普通导电胶相比, 紫外光固化导电胶将紫外光固化技术与导电胶结合起来,赋予了导电胶新的性能并扩大了导电胶的应用范 围。国外在20世纪90年代开始对光固化导电胶进行研究,现在已经研究出的导电胶可用于液晶显示、电致发光等电子显示技术上,作为一种新形连接材料,紫外光固化导电胶有着优良的性能和相当广阔的应用前景。当前光固化导电胶的制备一般以环氧丙烯酸树脂作为基体,导电铜粉、银粉等作为填料[1]。本文用导电 性更好的纳米银线作为导电填料,得到的导电胶渗滤阀值(percolation threshold)比银粉等填料明显减小。
1 实验部分
1.1 实验药品
环氧丙烯酸树脂(EA)和纳米银线(自制);二苯甲酮、三乙胺、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硝酸银 等均为化学纯。
1.2 实验仪器
JSM-5610型扫描电镜(日本),热电XTRA型X射线多晶粉末衍射仪,Instron3365型万能电子强力仪, 磁力搅拌仪,三口烧瓶,球形冷凝管,离心仪,超声仪等。
1.3 环氧丙烯酸树脂的制备
在三口烧瓶中加入一定量的环氧树脂和阻聚剂对苯二酚,升温至100℃,保持温度不变。快速搅拌下用 分液漏斗缓慢滴加丙烯酸和三乙胺的混合液。此反应是放热反应,要严格控制温度。滴加液体的速度为3 ~4 s/滴,以防止爆聚和自聚。滴加时间0.5~1 h,反应3 h。每30 min取样测定体系的酸值,当体系的酸 值<15 mgKOH/g。停止反应,降温,得到环氧丙烯酸树脂(EA)。
酸值测定方法:称取0.5~1.5 g样品,用20 mL丙酮溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L的 KOH-乙醇标准溶液滴定至变色30 s不褪色即为终点。计算方法如下:
I =56.11×NKOH×Vi/W(1)
式中:I—体系的酸值,mgKOH/g;NKOH—KOH-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;Vi—消耗的KOH-乙醇 标准溶液的体积,mL;W—所取样品的质量,g
1.4 银纳米线制备
采用的湿热化学法制备银纳米线技术路线:在放有乙二醇三口烧瓶中同时加入0.1 mol硝酸银的乙二 醇溶液和0.6 molPVP的乙二醇溶液。160℃回流1.5 h,强烈地磁力搅拌,反应结束后加丙酮洗涤,反复离 心超声,得粉末状Ag纳米线产物。
1.5 光固化导电胶的制备