1.戴红斌 2.陈士兴
（1.福清市联邦化工有限公司，福建福清350300；2.福清市永成发化工 有限公司，福建福清350301）
摘要：使用合成的短油度低羟基水白色醇酸树脂和初步三聚体制造成的TDI，并加入特殊的催化剂和苯甲酰氯阻聚剂等助剂，制备了廉价、快干、低 游离TDI改性聚氨酯固化剂，其干速、抗泛黄性和储存稳定性优于其他改性PU固化剂，适用于工业化生产和应用。
关键词：醇酸树脂；改性；廉价；快干；低游离； 固化剂；储存稳定；聚氨酯漆。
0 引言
由三羟甲基丙烷(TMP)和甲苯二异氰酸酯(TDI)加成反应的加成物与含羟基的树脂，在常温或低温交联固化成膜，所得涂膜具有高光泽、高硬度、耐水、耐油、耐溶剂 及耐酸碱等优点，它赋予漆膜多种优异的性能，可广泛用 于双组分聚氨酯涂料及胶粘剂，但是目前国内该产品的游 离TDI含量高，配制的涂料在施工过程中对人体伤害很大， 环境污染严重，而且成本较高，许多单位都为了降低成本 等陆续推出了一些改性产品，但是干速、游离TDI含量、 成本等都达不到预期目的。
本文开发了一种快干、廉价、低游离TDI改性聚氨酯 固化剂的新方法，制成品用于配制聚氨酯漆，其性能优于其他改性PU固化剂，且价格低廉，利润空间大。
1.实验部分
1.1 低羟基组分原材料
乙二醇：工业品，国产；甘油：工业品，国产；月桂 酸：工业品，马来西亚；苯甲酸：工业品，国产；苯酐： 工业品，国产；抗氧化剂：工业品，国产；磷酸-乙酸丁 酯液：试剂级；回流二甲苯与兑稀甲苯：均为工业品。
1.2生产工艺
(1)将月桂酸、甘油、乙二醇、苯酐、苯甲酸、抗氧化剂及回流二甲苯全部投入反应釜内，通入少量二氧化碳，开动搅拌，逐渐升温。
(2)升温到180℃时，应保持回流反应1 h，然后逐 渐升温到200~220℃，保持反应抽样树脂检验酸值5 mgKOH/g以下为反应终点。
(3)终点到达时，立即停止加热，冷却后将树脂送入 事先已加入甲苯的稀释罐中，稀释成50%含量的树脂液， 再加入磷酸-乙酸丁酯液搅匀备用。
1.3预聚物组分原材料
80/20甲苯二异氰酸酯(TDI含量98%以上)，进口；低 羟基组分，自制；三聚体催化剂，进口；三聚体终止剂， 进口；抗氧化剂，进口；除水剂，进口；降低游离TDI含 量催化剂，进口；降低游离TDI终止剂，进口；丁酯(氨酯 级)，国产；乙酯(氨酯级)，国产。
1.4生产工艺
(1)将丁酯、乙酯、除水剂投入反应釜内搅拌30 min 进行除水反应，投入TDI和三聚体催化剂并通入少量二氧化碳，逐渐加热升温。
(2)升温到75℃时约保温2 h，测NCO%达到预期值后降温到50℃，投入自制羟基组分，逐步升温到75℃保 温2 h左右，测NCO%达到预期值后加入三聚体终止剂搅拌 均匀约30 min。
(3)温度降到60℃加入降低游离TDI含量催化剂，保温3~4 h，在测得的游离TDI含量达到要求后，加入降低 游离TDI终止剂，搅拌30 min，过滤，包装，即为成品。