2.2 光敏性试验
通常情况下引发剂、活性稀释剂的官能团多 少对涂料的固化速度有较大的影响。添加不同量 活性稀释剂三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯对紫外光固 化涂料的固化时间其结果列入表1。
表1结果表明,随着活性稀释剂三丙烯酸羟 乙酯基磷酸酯的不断增加,其紫外光固化涂料的 固化时间不断缩短,这由于三丙烯酸羟乙酯基磷 酸酯具有多官能团不饱和结构,多官能度愈大,其 反应速度越快。但对涂膜来说,固化时间太短,其 性能较差。据此认为活性稀释剂三丙烯酸羟乙酯 基磷酸酯加入量30%较好。
2.3 涂膜阻燃性试验
对自制产品进行的气相色谱分析得知合成的 三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯纯度为85. 8%,由此计 算其含磷量约为6. 7%,但考虑到尚存部分单和 双取代的磷酸酯,因此计算配方含磷量时按7% 计算。通过不同量的三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯考 察其紫外光固化涂料的阻燃性、结果列入表2。
试验结果表明,随着体系含磷量的增加,氧指 数增加,涂膜阻燃性也增加。考虑涂膜综合性能, 活性稀释剂添加量不宜过大,根据阻燃涂料相关 标准和市场商品化阻燃涂料氧指数一般为24~ 30,所以认为三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯的添加量 在30%较为适宜。
2.4 产品性能
光固化涂料配方按6201 (55% )、SM626 (10% )、三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯(30% )、TPO (3% )和适量助剂制备紫外光固化涂料并考察涂 膜综合性能,其结果列于表3。
光固化涂料涂膜综合性能测试结果表明,新 合成的三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯能满足光固化涂 料活性稀释剂的特性要求,用其作为光固化涂料 活性稀释剂,不但获得了良好的涂膜综合性能,而 且还赋予了光固化涂料涂膜良好的阻燃性功能 是一种具有良好应用开发前景的功能性单体。
2.5 光固化涂料贮存稳定性试验
在工业生产中,要求合成的阻燃释剂及配成 的光固化涂料有一定的储存期,以便于运输和贮存。本试验用旋转粘度计测试阻燃稀释剂配成的 光固化涂料在贮存前后粘度变化的方法,判定其 贮存稳定性的好坏。
将合成的稀释剂三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯制 成的光固化涂料放在100mL棕色瓶中,分别放置 在50℃鼓风干燥箱内7 d和室温下贮存2个月, 均没有出现胶化现象。室温下贮存2个月后,加入阻燃稀释剂后其粘度为起始粘度的1. 1倍;在 50℃鼓风干燥箱内放7 d后,配成的光固化涂料 的粘度基本没有什么变化。这说明所合成的阻燃 稀释剂三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯及配成的光固化 涂料都有不错的贮存稳定性。
3 结论
为了保证获得良好的涂膜综合性能,阻燃稀释剂的添加量不易无限增加,应平衡涂膜综合性 能和阻燃性。试验表明三丙烯酸羟乙酯基磷酸酯 活性稀释剂在30%时,不但有良好的涂膜综合性能,而且涂膜的阻燃性也良好。因此,认为三丙烯 酸羟乙酯基磷酸酯活性稀释剂添加量30%左右 是适宜的。
参考文献:
[1] 胡 辉,袁继伟.紫外光固化材料的技术和市场趋 势[J].涂料技术与文摘, 2004, 25(1): 5-9.
[2 ] Kannan P, Kishoret G, Kishoret K. Novel pho- tocrosslinkable flame retardant polyvanillylidene