由于TDI单体很活泼,易吸收水分而反应,而样品中游离 TDI含量本身就处于微量水平,因此要注意样品保存和容器干 燥,溶剂醋酸乙酯使用前需进行脱水脱醇处理。将5A分子筛用马弗炉在500℃下灼烧2小时,冷却后倒入醋酸乙酯瓶中, 醋酸乙酯放置24小时后使用。
3.5方法准确度考察
模拟待测样品体系,配制已知TDI百分含量的样品,在相同的操作条件下进样分析,用同样的校正因子计算TDI百分含量,将实测值与已知的TDI含量进行比较,考察方法的准确度。
实验结果见表1。
由表1可以看出,以上样品相对误差在0.41～1.54%之间, 方法准确度较高。
3.6方法精密度考察
以固化剂样品G21(台湾日胜),G21A(韩国KFC),G21B (德国拜尔)为例,重复实验6次,考察实验结果的精密度,实验结果见表2。
由表2可以看出,即使在测定TDI含量较低的样品时,本 方法仍然能满足精密度要求。
4 小结
本实验采用气相色谱法分析聚氨酯固化剂中的游离TDI含量,在以往方法的基础上,通过毛细管柱的选择和降低柱温,克服了TDI含量较低时重复性不好误差较大的缺点,使TDI与内标物实现了更好的分离,并且减少了副反应的发生。方法 简便、快速,精密度较高,准确度好,不仅适合于产品质量的检测控制,还适用于工业生产中中间体分析和终点控制。
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