刘仁,安丰磊,刘晓亚,李小杰,刘铸
(江南大学化学与材料工程学院,江苏 无锡 214122)
摘要:以甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸羟 乙酯(HEMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA) 和苯乙烯(St)为共聚单体制备了阳离子型丙烯酸树脂,再利用 含异氰酸根的不饱和单体对其进行接枝改性得到光敏树脂,合 成了紫外光(UV)固化阴极电泳涂料。红外光谱表征证明得到了 目标产物。考察了电泳工艺对漆膜厚度、闪蒸条件对漆膜性能 以及光固化条件对双键转化率的影响,获得了最佳电泳工艺为、 闪蒸工艺和固化条件,分别为:电泳电压 80 V,电泳时间 90 s; 闪蒸温度80 °C,闪蒸时间 5 min;引发剂用量3%(质量分数),固 化时间70 s。此条件下固化所得漆膜平整、光亮,性能优异。
关键词:阴极电泳涂料;紫外光固化;阳离子型丙烯酸树脂; 合成;闪蒸
中图分类号:TG174.461 文献标志码:A
文章编号:1004 – 227X (2009) 01 – 0051 – 04
1 前言
电泳涂装以防蚀、装饰为目的,在电镀产品、金属 材料上已广泛使用。传统的电泳涂料固化方式以热固化 为主,涂料发生固化桥联反应的温度为 140 ~ 180 °C, 即使低温固化电泳涂料,其固化温度仍高于 110 °C [1-4]。 所以在许多受温度限制的材料上很难推广使用电泳涂 装。解决该问题的方法之一是降低涂装固化的温度[5-6]。 紫外光(UV)固化是一种利用紫外光照射涂料,使树脂发生聚合桥联反应的固化方式,在低温条件下短时间内就能完成涂装的固化过程,提高生产效率的同时还具有节约能源、防止环境污染等许多优点。紫外线固化电泳涂装是利用光固化方法和电泳涂装技术相结合的复合技术,它既能满足产品进行电泳涂装的加工需要,又能解决涂装材料受温度限制的问题,其推广使用将进一步扩大电泳涂装的应用领域。
本文采用自由基共聚法制备了阳离子型丙烯酸树脂,利用含异氰酸根的不饱和单体对其进行接枝改性引入不饱和双键,讨论了电泳工艺及固化条件对漆膜性能的影响。
2 实验
2. 1 主要原材料
甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯 酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸异辛酯(EHA)、甲基丙烯 酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)均为工业级;偶氮二异丁 腈(AIBN)、2,6–二叔丁基对甲基苯酚(DBHT)、二月桂酸二丁基锡(DBTDL)和乳酸均为化学纯;含异氰酸 根的不饱和单体,自制。
2. 2 制备工艺
2. 2. 1 阳离子型丙烯酸树脂的合成
将溶剂乙酸乙酯加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口烧瓶中,搅拌加热至回流;滴加丙烯 酸酯单体与引发剂 AIBN 的混合物,控制滴速,在 2 ~ 3 h 内滴完,保温反应 3 h。
2. 2. 2 UV 固化电泳涂料的制备
将含异氰酸根的不饱和单体滴加到体系温度为 65 °C 的阳离子丙烯酸酯树脂中,滴毕升温至 70 °C 后 反应 3.5 h;然后降温至 30 ~ 40 °C,以乳酸中和,搅 拌 0.5 h;加入光引发剂搅拌 5 min,以去离子水乳化得 到固含量为 10%的 UV 固化阴极电泳涂料工作液。