由图 4 可知,随着电泳时间的延长,漆膜厚度迅 速增加,且电泳电压越高则漆膜越厚;沉积约 90 s 后,漆膜厚度增加减缓,甚至不再增加。这是因为电泳时 间延长后,漆膜厚度增大,其电阻也变大,使沉积速 率降低,直到为零。在保证涂层质量的前提下,应尽 量缩短电泳时间,以提高生产效率。本体系的最佳电 泳时间为 90 s。
3. 3 闪蒸工艺的确定
光固化阴极电泳涂料的电沉积膜在微观上是由含 有一定水分的光固化胶体颗粒[7]组成的,电沉积膜的含 水率对体系的流平性及光固化速率有着重要的影响, 进而影响漆膜固化后的硬度、光泽、耐水性等。光固 化工艺前增加一道闪蒸工艺,可以进一步提高漆膜质 量。闪蒸工艺的目的是在光固化前蒸发电沉积膜中的 水分,使漆膜中的胶体颗粒重新聚集流平。图 5 为不 同闪蒸温度下漆膜含水率的变化曲线。由图 5 可知, 随着温度升高,链运动能力增强,水分蒸发速率加快。

图 6 为闪蒸时间对漆膜耐溶剂性的影响。从图 6 中发现,闪蒸时间为 5 min 时,电沉积膜的固化速率最快,固化程度最高。因为若闪蒸时间过短,电沉积膜 中含有较多的水分,直接固化会使水被包裹在涂膜中,导致固化程度降低;但若电沉积膜中含有少量的水分, 则可以减小氧气对 UV 固化的阻聚作用,从而缩短固化时间。同时,UV固化过程中产生的热量完全可以将 剩余的水分蒸发,使其不影响固化后漆膜的性能。

然而,闪蒸温度过高会导致一部分光引发剂在加 热过程中受损。闪蒸温度过高或闪蒸时间过长还会导 致电沉积膜发生部分热交联,使分子链段的自由运动受到很大的限制,而这些都会降低电沉积膜的光固化 性能。综合考虑能耗及漆膜质量,确定闪蒸温度为 80 °C, 闪蒸时间 5 min。
3. 4 固化过程的红外光谱法跟踪测试
红外光谱法跟踪测试是利用实验检测样品的红外 光谱的变化来研究反应过程的一种手段。根据不同固 化时间下体系的红外光谱图(见图 7),测定了紫外光固化过程体系中双键的红外特征吸收峰的面积变化;然 后通过式(1),算出紫外光辐射 t 秒后的双键转化率α。

图 8 为不同引发剂用量下体系双键含量随固化时 间的变化。由图 8 可知,不同光引发剂用量下的紫外 光固化体系,其双键转化率随紫外光辐照时间的变化 规律相似:在起始阶段,双键转化率提高很快,之后 逐渐变慢并趋于稳定。这是因为随着光固化反应的进行,体系中逐渐生成交联网络,且随着交联程度的增加,链运动能力减弱,光固化反应速率急剧下降,直至终止。通过实验,得出本体系的最佳光固化条件为: 引发剂用量3%(质量分数),固化时间 70 s。